使用超高效合相色谱系统测定雌二醇色谱纯度

目的　　使用沃特世ACQUITYUPC2系统对雌二醇展开杂质分析，能取得和美国药典(USP)方法非常或者更佳的结果。　　背景　　目前，美国药典(USP)检测雌二醇(estradiol)色谱纯度的方法用于4.6x250mm的硅胶柱和所含2,2,4-三甲基戊烷、于是以丁基氯、甲醇45:4:1的流动互为，流速2mL/min。由于许多实验室都想要容许脂肪烃和氯化物溶剂的用于，所以必需对替代性的色谱方法，如超临界流体色谱(SFC)展开评估。

沃特世ACQUITYUPC2系统被用作研发测量雌二醇色谱纯度的方法。UltraPerformanceConvergenceChromatography(UPC2)获得的结果必要和由目前的美国药典检测雌二醇杂质的方法对比。

两种方法检测的结果相近，与美国药典用于的正互为HPLC方法比起，UPC2方法检测雌二醇杂质的灵敏度更高。此外，用于UPC2时，样品的运行时间大大缩短，每次分析的总成本也明显减少(基于溶剂用量和废液处置成本计算)。　　用于UPC2方法测量雌二醇的色谱纯度，其速度是目前于是以互为HPLC方法的3倍，而单次分析的成本减少100多倍。　　解决方案　　用于现行美国药典方法制取和分析雌二醇，如图1右图。

HPLC分析的结果同ACQUITYUPC2系统分析的结果(用于完全相同的样品制取方法)展开对比，如图2右图。　　UPC2方法的条件如下：　　色谱柱：ACQUITYUPC2BEH，2.1x150mm，1.7微米　　流动互为：A=CO2B=1:1甲醇/异丙醇　　背压：130bar/1880psi　　柱温：45C　　检测：UV/PDA，280nm　　两种测试方法获得的结果对比闻表格1。于是以互为HPLC方法和UPC2皆检测最少5种含量大于0.1%(按面积计算出来)杂质。两种方法在0.01%范围内峰的信噪比大约为3:1，UPC2结果获得的值略为低。

UPC2方法测出的仅次于杂质(以面积计约0.05%)的信噪比为16:1，于是以互为HPLC方法测出的为9:1。这些实验结果明晰地指出，ACQUITYUPC2系统可顺利地用作分析雌二醇中的微量杂质。

UPC2方法的运行时间显著短于于是以互为HPLC方法所用的时间(20min对比60min)，从而提升了实验室的生产率。对每次运营的成本分析表明，于是以互为HPLC的溶剂成本5.89美元，而用于UPC2，每次运营的成本仅有为0.05美元。

于是以互为HPLC方法所产生必须处置的混合氯化物废液为108Ml2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL于是以丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处置废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离出来中用于的CO2通过实验室排气管排泄。

用于UPC2方法，废液处置成本减少了150倍之多。2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL于是以丁基氯和2.4mL甲醇。

UPC2方法产生的需处置废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离出来中用于的CO2通过实验室排气管排泄。

用于UPC2方法，废液处置成本减少了150倍之多。

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